МЕТОД КОНТРОЛЬНОГО ЭТАЛОНА

Установив оборудование, мы тут же занялись освоением экспрессного спектрального анализа различных сплавов по ранее созданным нами методикам. Однако уже с самого начала мы обнаружили существенный недостаток метода переводного множителя. Дело в том, что работать с постоянным, раз навсегда построенным графиком, невозможно. Временами график менял свое положение из-за неконтролируемых изменений электрических и оптических параметров установки. Так например, однажды, после праздничных дней, мы обнаружили, что результаты анализов завышены. Было установлено, что накануне уборщица своей тряпкой протирала не только столы и оборудование, но и оптические элементы установки: линзы, щели и другое. В других случаях изменился режим работы генератора, используемого для возбуждения спектра. Это явление мы охарактеризовали, как нерегулярные смещения градуированных графиков.

Для учета этих нерегулярных смещений мы ввели в практику контрольный эталон, который при каждом анализе сопутствовал исследуемому образцу. Анализ по времени несколько удлинился: вместо 10-12 минут на полный анализ уходило 15-20 минут. Но от этого экспрессность метода не была потеряна. С применением контрольного эталона и одновременно переводного множителя метод получил название метода контрольного эталона.

Метод контрольного эталона основан на том, что при определенных, заранее оговоренных условиях, в небольшом интервале концентраций, определенном для каждого элемента, согласно спецификации сплава, градуировочный график можно представить отрезком прямой линии и что при нерегулярных изменениях условий работы графики смещаются без изменения их наклона, параллельно самим себе. Также параллельно сдвигаются графики при изменении состава «третьих» элементов.

Параллельный сдвиг графиков при изменениях электрических параметров установки был исследован нами, при изменениях «третьих» элементов это убедительно было показано одним из московских спектроскопистов В.Корицким. Приведу письмо, посланное им на мое имя.

Дорогой Израиль Самуилович!

Хочу поделиться с Вами окончательными результатами нашего исследования сдвига градуировочных графиков под влиянием третьих компонентов, о предварительных результатах которого мы с вами беседовали при свидании в октябре месяце. Результаты эти таковы: было исследовано 7 тройных сплавов системы Fe-Cr-Me, где Ме - означает Si, С, V, Mn, Mo, W, которые вводились в серию сплавов Fe-Cr в постоянном количестве, 5 сплавов системы Fe-Mn-Me, где Ме-Si, Cr, Al, Ni, C и 4 слава системы Fe-Ni-Me, где Ме-Cr, Mo, Si, W. В 5 случаях не получилось вообще никакого сдвига. В 6 случаях сдвиг был параллельным. В остальных было обнаружено небольшое, не более 5 градусов, изменение наклона.

Во второй части исследования была проверена практическая возможность проведения анализа по методу параллельно сдвинутого графика (так, что ли, назвать этот метод? Как Ваше мнение?). Проверка проводилась на сталях марок РФ*1, С*8 и ЭЯ1Т. По результатам анализа 25 образцов каждой марки были подсчитаны ошибки (по отношению к хим. анализу). Вот они:

Как видите, при больших концентрациях определяемого элемента (левый столбец) точность вполне приемлемая; при малых - не вполне, и в случае Si в РФ - совсем плохая. Частично - это результат вранья химиков. Частично - объясняется тем, что при малых содержаниях ошибка, вносимая не параллельностью графиков, сказывается сильнее, чем при больших.

В настоящее время я оформляю статью для «Заводской лаборатории» и нахожусь, в связи с этим, в некотором затруднении. Ведь основная идея метода принадлежала Вам. Но я знаю о ней только из Ваших устных сообщений. На что же мне ссылаться? Вы обещали мне, что в ноябре пришлете свою статью для напечатания в том же журнале , но я что-то не слышу о ней. Как же прикажите поступать, дорогой мой?

Жду вашего ответа и желаю всего наилучшего

Ваш В.Корицкий.

Метод контрольного эталона вошел в учебную литературу (см. книгу В.К.Прокофьева: «Фотографические методы количественного спектрального анализа металлов и сплавов»).

Особенно широко метод внедрялся на заводах авиапромышленности благодаря усилиям руководителя спектральной лаборатории Всесоюзного института авиационных материалов (ВИАМ) Калерии Александровны Сухенко. Ей удалось включить метод в несколько ГОСТов по методикам спектрального анализа различных сплавов. Ей же принадлежит инициатива представления этой работы на соискание Сталинской премии. В соавторы были включены, кроме меня и Сухенко, еще Геннадий Иванович Мишарин, руководитель лаборатории Московского авиационного завода и, кажется, еще кое-кто. Мы начали оформлять материалы на соискание Сталинской премии в начале 1952 года. Я был в курсе продвижения дел по инстанциям благодаря энергичной К.А.Сухенко. В конце 1952 или начале 1953 года я узнал через ту же Сухенко, что наша работа хорошо продвигается по инстанциям и к тому времени будто бы прошла успешно последнюю. Но тут в марте умер Сталин. Для нас это был двойной удар: умер «великий вождь всех народов» и пропала наша Сталинская премия, которая сулила нам известность и деньги. Позднее мы, однако, поняли, что обе потери не столь огорчительны.

Назад – К содержанию – Далее